樣品實(shí)驗(yàn)的基本步驟
近年來,冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)、農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,為更好地服務(wù)用戶,就實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)樣品實(shí)驗(yàn)的使用方法及注意事項(xiàng)做出了以下幾方面的解說。
預(yù)凍(只開制冷機(jī)):液體樣品厚度≥1cm;冷阱溫度須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度;保證液體樣品中的液態(tài)水分全部凍成冰晶(可適度延長預(yù)凍時(shí)間,保證預(yù)凍成功)。
抽真空(制冷機(jī)和真空泵一直開著):預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下,若有起泡,須重新預(yù)凍樣品;開啟真空泵后,注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下,真空度的下降速度;若有漏氣,真空度很難下降,檢查真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否完全閉合,放氣閥是否關(guān)閉;定期更換真空泵內(nèi)的泵油,下次換油在真空泵運(yùn)行300h后進(jìn)行,之后可根據(jù)真空度的下降速度和限度值確定換油時(shí)間;干燥結(jié)束前先放氣,再關(guān)真空泵;水分升華后,會在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜,干燥結(jié)束后,待冰霜自然融化后,通過放水閥流出,并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈,保持冷阱內(nèi)處于干燥、整潔狀態(tài)。
若系統(tǒng)水分未排除干凈,當(dāng)制冷劑通過節(jié)流閥(熱力膨脹閥或毛細(xì)管)時(shí),因壓力及溫度下降,導(dǎo)致水分凝固成冰,阻塞通道,影響制冷裝置的正常運(yùn)作。因此,在制冷系統(tǒng)中,必須安裝干燥過濾器。
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